離子色譜樣品的制備方法（一）

一．去離子水提取

       測定固體樣品中易溶于水的離子時，一般不需溶解樣品，可直接用去離子水提取。若提取不完全或速度很慢，可在超聲波或微波處理下提取。下面按樣品種類分別討論。

1.肉類

       (1)河蝦中糖精的測定

           鋸掉冷凍河蝦的殼和尾巴，然后用食品粉碎機將15~30只河蝦勻漿。稱取1g勻化后的樣品置于125ml聚乙烯塑料瓶中，加人80ml去離子水，在振蕩器上振蕩30min ,離心去掉溶液中的懸浮物。將8~10m1上層清液以1m1/min的流速依次通過0.2μm濾膜、300mg已經活化的C18固相萃取柱和Ag+型預處理柱，即可在Dionex lonPac AS5分析柱上，以33mmol/L NaOH—7.7mmol/L Na2CO3—8mmol /L 4-氰基酚一2%乙腈為淋洗液，脈沖安培檢測其中的糖精。

       (2)熟肉制品中NO3—和NO2—的測定

           稱取10g已去掉包裝的火腿或臘腸，加入去離子水定容至100ml，在食品攪拌機上勻漿1min，將勻漿的樣品加熱至70一84℃并保持15rnin。冷卻至室溫后，在6000r/min的高速離心機上離心10min，將上層清液通過Whatman NO.2和GF/A濾紙，繼經1.2μm和0.2μm Acrodisk過濾器后，即可進樣分析。

2.土壤和渣土

       (1)土壤中氟代乙酸和甲酸的測定

           將2g土壤樣品置于50ml玻璃離心試管中，加人20ml去離子水，在100r/min的振蕩器上振蕩1h。離心后將上清液經0.45μm濾膜過濾后，再加入10μl  0.1mol/L EDTA以避免樣品中的金屬離子在分析過程中發生沉淀。Cl—的干擾可用Ag+型固相萃取柱除去。

       (2)土壤和植物祥品中硼酸的測定

           稱取5g干燥土樣，0.5g碾碎后的干燥植物樣，分別加入l0ml去離子水及2滴飽和CaCl2溶液，加熱回流至沸騰。繼續加熱5min后停止加熱。冷卻后過濾，濾液稀釋或直接進樣。

       (3)鐵紅(Fe2O3)中微量雜質Cl一、NO32-、SO42-的測定

           稱取0.2g鐵紅試樣于100ml燒杯中，加適量去離子水浸取，加熱至80℃，保溫半小時，攪拌，從電爐上取下，冷卻后過濾，定容至100ml即可進樣測定。

3.水果、茶葉和蔬菜

       (1)水果及樹葉中氯含量的測定

           用如下方法制備葉樣。將葉樣洗凈、晾干，于80℃供干、粉碎，過60孔篩，存放于具塞磨口玻璃瓶中。稱取該樣0.5g于150ml具塞磨口三角瓶中，加入25ml純水，加熱至沸騰，蓋上塞子，放置過夜。用慢速濾紙過濾，再經0.45μm濾膜過濾，即制得待分析用之樣品溶液。制備水果樣品時，將水果可食用部分用搗碎機搗成漿狀，根據含量高低，稱取一定量樣品至125ml三角瓶中，加活量水，煮沸約5min，取下，定容至50ml或100ml，放置過夜，用濾紙過濾或離心機分離，取清液過0.45μm MILLEX濾膜后，以IC—PAKA陰離子交換柱為分離柱、4mol/L鄰苯二甲酸為淋洗液，即可進行IC測定，所測結果滿足農業地質背景普查測定要求。

       (2)茶葉(綠茶、紅茶和花茶)中草酸根和硫酸根的測定

           取經(103±2)℃恒溫干燥至恒重、磨碎過篩(孔徑600~1000μm）的茶葉樣1~2g于300ml燒杯中，加人已沸高純水200ml，浸泡0.5h，用2.0mol/L的HCl調節PH=1.0~1.2，沸水浴中煮1.5h，冷卻，定量濾紙過濾到250ml容量瓶中定容。分取適量溶液，以高純水稀釋一倍，0.3μm微孔濾膜過濾后，即可以2.0mol/ L H2C8H4O4—1.9mmol/L三羥甲基氨基甲烷(Tris)為淋洗液，單柱分離后電導檢測。在此條件下，茶葉中所含氨基酸、茶多酚、生物堿和維生素等物質均不出峰，不干擾測定。

       (3)蔬菜(大白菜、卷心菜、黃瓜、菠菜等)中陰離子測定

           稱取50g蔬菜樣于組織攪碎機中，加人150ml去離子水，攪拌2min，繼以50ml水沿杯壁沖洗菜樣，攪拌1min；轉入燒杯中，于70℃水浴中加熱30min；冷至室溫，用布氏漏斗過濾，以水洗脫，定容體積為500ml，取部分濾液，以0.45μm濾膜過濾，將濾液稀釋一定倍數后即可進樣測定。此外，還對0.15μm濾膜和0.45μm濾膜的過濾效果進行了比較，兩種膜均能達到試驗要求，但0.15μm膜孔徑小，濾速慢。0.45μm濾膜是*佳選擇。