離子色譜樣品的制備方法（二）

       4.糕點(diǎn)、糖果和調(diào)味品

       (1)糖果類食品(蛋糕、甜點(diǎn)心、水果糖、目香糖、甘草、口腔清新劑和巧克力等)中多經(jīng)基糖醇及糖類的測定

           用食品加工機(jī)將蛋糕樣品磨碎勻化，用小型粉碎機(jī)將水果糖等堅(jiān)硬類樣品粉碎。對口香糖類較軟并有粘性的樣品，需在氮?dú)饬髦袑⑵淅鋬龊竽ニ椤＜尤?0℃的150ml去離子水于上述己經(jīng)磨碎的2.5g或5g樣品中，電磁攪拌4h后，將懸浮液轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中，充分混勻，以2000g（注）的轉(zhuǎn)速在離心機(jī)上離心。上部清液經(jīng)折紙漏斗(直徑為125mm)過濾，濾液經(jīng)稀釋后，再用0.2μm濾膜過濾，即可以Dionex CarboPac MA1為分離柱，NaOH梯度淋洗，脈沖安培檢測。

           （高速離心時(shí)以g作單位表示：

RCF=1.119×10-5n2r

           式中，RCF為相對離心力，單位是重力加速度g（980cm/s2）。n為轉(zhuǎn)速r/min；r為離心管與旋轉(zhuǎn)軸中心的距離。）

       (2)味精、雞精調(diào)味料等樣品中增味劑5′—肌苷酸二鈉和5′—鳥苷酸二鈉的測定

           對于味精樣品，可將其直接溶于水，經(jīng)適當(dāng)稀釋，再用0.45μm濾膜過濾后即可進(jìn)樣測定。對于雞精調(diào)味料樣品，可準(zhǔn)確稱取1.0g樣品于100ml具塞錐形瓶中，加入10ml 0.6mol/L的HClO4溶液，蓋上塞子，用手振搖1min，在室溫下超聲提取10min。再將全部溶液轉(zhuǎn)移至具塞聚乙烯離心管中，以4000r/min離心20min。準(zhǔn)確移取上層清液2.5ml，加入7.5ml體積分?jǐn)?shù)為30%的甲醇溶液(含0.25mol/L KOH），加入KOH的作用是中和提取液中的HClO4，加入甲醇的作用是降低樣品中淀粉及生成的KClO4的溶解度，用手振搖1min，再以4000r/min離心10min。取上層清液稀釋25倍，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后進(jìn)樣測定。

       （3）五香粉、辣椒粉中的有機(jī)酸和無機(jī)酸的測定

           稱取1g樣品，加水在超聲波清洗器內(nèi)提取1h，然后定容到100m1，用0.45μm濾膜過濾后即可進(jìn)樣測定。

       5.大氣、固體廢棄物

        (1)大氣總懸浮顆粒物中的F一、Cl一、NO3—及SO42—的測定

           將采過樣的過氯乙烯濾膜卷成筒狀放入100ml具塞比色管(或錐形瓶)中(采樣面朝外)，加適量水，蓋緊瓶塞，用超聲波提取或在熱水浴上加熱攪拌提取。每張膜提取兩次，*次1h，第二次0.5h。每次的提取液分別轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中，并加入2.0m1淋洗液儲(chǔ)備液，去離子水定容后，經(jīng)0.45μm濾膜過濾后即可進(jìn)樣。

       (2)含氟工業(yè)固體廢物中氟化物的測定

           有害含氟工業(yè)固體廢物受到雨水的淋洗、浸泡，其中的有害成分將會(huì)轉(zhuǎn)移到水相而導(dǎo)致二次污染。為了鑒別廢物的浸出毒性，稱取100g(干基)試樣(無法采用干基重量的樣品則先測水分加以換算)，置于浸出容器中，加水1L，用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)pH至5.8~6.3.。將其垂直固定在振蕩器上，調(diào)節(jié)振蕩頻率為(110±10)次/min，振幅40mm，在室溫下振蕩8h,靜止16h。經(jīng)0.45μm濾膜過濾、稀釋后即可直接用IC測定其中的氟化物。所得結(jié)果與離子選擇性電極法基本吻合。